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1 红外光谱1

1.1 概述1

1.2 红外光谱原理2

1.2.1 红外光的能量与波数2

1.2.2 红外光谱与分子结构3

1.2.3 分子振动频率4

1.2.4 分子振动的基频、合频和热带5

1.2.5 多原子分子振动光谱和振动的简并6

1.2.6 影响吸收谱带强度的因素7

1.3 傅里叶变换红外光谱仪8

1.3.1 色散型红外光谱仪8

1.3.2 傅里叶变换红外光谱仪9

1.3.3 两种光谱仪的比较10

1.3.4 新型FTIR光谱仪10

1.4 实验技术和数据处理11

1.4.1 液体样品11

1.4.2 固体样品13

1.4.3 气体样品13

1.4.4 特殊的样品制备技术13

1.4.5 联用技术18

1.4.6 常用的数据处理方法30

1.5 图谱分析32

1.5.1 基团与振动频率的关系32

1.5.2 基团频率与分子结构42

1.5.3 部分有机化合物的红外光谱与结构的关系44

1.6 红外吸收光谱的应用57

1.6.1 常见聚合物的红外光谱分析57

1.6.2 表面活性剂的红外光谱分析74

2 核磁共振87

2.1 概述87

2.2 核磁共振原理88

2.2.1 原子核的磁矩88

2.2.2 磁核在外磁场中的行为89

2.2.3 核磁共振的产生90

2.2.4 弛豫和弛豫机制91

2.2.5 化学位及表示方法92

2.3 核磁共振波谱仪95

2.3.1 连续波波谱仪（CW-NMR）96

2.3.2 脉冲-傅里叶变换波谱仪（PFT-NMR）96

2.4 实验技术97

2.4.1 核磁共振氢谱的样品制备97

2.4.2 核磁共振碳谱的样品制备101

2.4.3 特殊样品的制备104

2.5 核磁共振氢谱与有机化合物结构的关系108

2.5.1 化学位移109

2.5.2 偶合常数116

2.5.3 谱图解析116

2.6 核磁共振碳谱与有机化合物结构的关系121

2.6.1 13C化学位移和结构的关系121

2.6.2 自旋偶合与偶合常数132

2.6.3 自旋-晶格弛豫时间138

2.6.4 谱图解析140

2.7 核磁共振的应用144

2.7.1 核磁共振用于聚合物结构分析144

2.7.2 表面活性剂分析157

3 紫外—可见吸收光谱及其应用171

3.1 概述171

3.1.1 分子光谱是带状光谱171

3.1.2 紫外—可见吸收光谱172

3.2 基本原理172

3.2.1 电子跃迁172

3.2.2 紫外—可见光谱的吸收带及特征174

3.2.3 常用术语175

3.2.4 基团间的相互影响176

3.3 吸收定律及操作条件的影响178

3.3.1 朗伯—比尔定律178

3.3.2 吸收强度179

3.3.3 分析条件对吸收光谱的影响180

3.4 紫外—可见分光光度计仪器组成182

3.4.1 仪器类型介绍182

3.4.2 主要部件183

3.5 在有机物结构鉴定中的应用184

3.5.1 定性分析184

3.5.2 定量分析186

4 质谱190

4.1 质谱法的原理190

4.2 质谱仪的组成192

4.2.1 进样部分192

4.2.2 电离部分193

4.2.3 质量分析仪199

4.2.4 检测器205

4.2.5 真空系统205

4.2.6 数据处理系统205

4.3 质谱的解析205

4.3.1 分子离子206

4.3.2 同位素丰度210

4.3.3 精确质量211

4.3.4 识峰212

4.3.5 质谱图的解析步骤214

4.3.6 分析实例216

4.4 气相色谱—质谱联用技术218

4.4.1 概述218

4.4.2 GC—MS联用仪的组成和工作原理218

4.4.3 GC—MS法与GC法的比较及联用仪操作要点221

4.4.4 GC—MS联用仪的应用223

4.5 液相色谱—质谱联用226

4.5.1 概述226

4.5.2 热喷雾227

4.5.3 电喷雾229

4.5.4 大气压化学电离231

4.5.5 连续流动快原子轰击接口231

4.5.6 毛细管电泳与质谱仪联用232

4.5.7 液相色谱—质谱联用的应用233

5 色谱技术237

5.1 色谱分析概述237

5.1.1 色谱概念的发展与实质237

5.1.2 色谱的分类239

5.2 色谱流出曲线与基本概念240

5.2.1 色谱流出曲线240

5.2.2 基本概念及用途241

5.3 色谱分析的两大理论及分离度243

5.3.1 塔板理论243

5.3.2 速率理论244

5.3.3 分离度247

5.3.4 基本色谱分离方程式248

5.4 气相色谱分析248

5.4.1 气相色谱的基本原理与流程248

5.4.2 气相色谱仪的组成及应用条件讨论249

5.4.3 气相色谱图解析264

5.5 高效液相色谱269

5.5.1 概述269

5.5.2 液相色谱仪组成271

5.5.3 高效液相色谱的分离原理与固定相的选择279

5.5.4 流动相282

5.5.5 HPLC常见故障及排除方法284

5.6 凝胶渗透色谱法285

5.6.1 高聚物的多分散性及平均相对分子质量285

5.6.2 凝胶色谱的分离原理288

5.6.3 凝胶及色谱柱的选择和维护289

5.6.4 流动相溶剂选择及预处理291

5.6.5 凝胶渗透色谱仪的基本结构292

5.6.6 高聚物的相对分子质量及其分布的测定实验295

6 热分析303

6.1 热分析的定义与分类303

6.1.1 热分析的定义303

6.1.2 热分析的分类304

6.2 热重分析304

6.2.1 热重分析仪305

6.2.2 热重曲线306

6.2.3 影响热重曲线的因素307

6.2.4 热重分析的应用311

6.3 差热分析312

6.3.1 差热分析原理312

6.3.2 差热分析仪312

6.3.3 差热分析曲线314

6.3.4 差热曲线的影响因素315

6.3.5 差热分析的应用318

6.4 差示扫描量热分析法319

6.4.1 差示扫描量热分析仪的原理319

6.4.2 差示扫描量热曲线321

6.4.3 差示扫描量热法的影响因素321

6.4.4 差示扫描量热法的温度和能量校正321

6.4.5 DTA和DSC应用中须注意的问题323

6.4.6 差示扫描量热法的应用325

参考文献327